1项目概述
山梨酸钾(学名:己二烯-(2,4)-酸钾;2,4-己二烯酸钾),无色至白色鳞片状结晶或结晶性粉末,无臭或稍有臭味。山梨酸钾易溶于水、乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸,食品中检测山梨酸钾以山梨酸计。山梨酸(钾)能有效地抑制霉菌和好氧性细菌的活性,还能防止沙门氏菌等有害微生物的生长和繁殖,从而达到有效地延长食品的保存时间,保持原有食品的风味。时下已广泛用于食品、饮料、酱菜、烟草、农药、饲料和化妆品等行业。但是山梨酸(钾)食用过多会对人体造成伤害,破坏肠道菌群平衡,影响新陈代谢。
2 原理
本产品是利用山梨酸钾与特定试剂发生显色反应,并在固定波长下有最高吸收的原理,用分光光度计测试样品的吸光度值,带入拟定的计算公式即可计算出样品中山梨酸钾(以山梨酸计)的含量。
3 检测样本及检测限
1)检测样本:饮料,果蔬,方便食品,榨菜,醋,酱油,罐头,调料等需要长期储存的食品;
2)检测限:0.1g/kg。
4 使用单位需自备的设备及试剂
1)水浴锅;
2)移液器:1mL、200uL、50uL;
3)玻璃管:10mL;
4)玻璃烧杯:(500mL,100mL);
5)玻璃容量瓶或者玻璃瓶:250mL;
6)电子天平 :感应量0.01g;
7)组织捣碎机 ;
8)纯净水;
9)GSAY-2多功能食品安全快速检测仪或可见光分光光度计。
5 产品物品
1) 试剂A:(26*2)mL 红色盖;
2) 试剂B:(26*2)mL 绿色盖;
3) 试剂C:1袋;
4) 试剂D:1袋;
5)说明书:1份。
6检测步骤
6.1 试剂配制
1)配液1:将试剂C溶于150mL纯净水中;
2)配液2: 将试剂D溶于150mL纯净水中。
6.2样本处理步骤
1)液体样品前处理方法
①无色液体样品:直接用纯净水进行300倍(100 uL加入29.9mL纯净水)稀释后进行检测;
②果粒类/颜色类液体样品:准确称取5g±0.05g样品,于250mL的容量瓶中,各加入2.5mL试剂C和试剂D,加纯净水定容至刻度,过滤,取滤液与纯净水进行6倍稀释(0.5mL滤液+2.5mL纯净水);
2)固体样品前处理方法
将待测样品于匀浆机中匀浆。准确称取5g+0.05g匀浆后样本于250mL容量瓶中,加纯净水200mL摇匀,各加2.5mL试剂C和试剂D(调料类的样本含有大量的油脂,于60℃水浴进行溶解 ),加纯净水定容至250mL,过滤,取滤液与纯净水进行6倍稀释(0.5mL滤液+2.5mL纯净水)。
注意:含有红色辣椒的样本(比如香辣味调料等)和颜色较深的样本(比如酱油等)需要在容量瓶中加入1g的活性炭,消除颜色的干扰。
6.3 样本检测
吸取样品稀释液1mL于10mL玻璃管中,加入1mL试剂A ,再加入1mL试剂B,摇匀后于100℃沸水浴中加热5min(待水沸腾时开始计时),取出用冷水冷却2min后进行检测。以试剂空白作参比。
6.4试剂空白
吸取纯净水1mL于10mL玻璃管中,步骤同6.。
7 结果分析
7.1 仪器自动分析
用GSAY-2多功能食品安全快速检测仪可进行结果检测和自动分析。操作步骤如下:
1)开机后点击界面“理化检测”图标进入理化检测功能;
2)在项目列表中选择“山梨酸钾”项目,并点击进入;
3)用25px比色皿,以试剂空白调零;
4)换入待测样品后按“检测”键进行检测;
5)显示结果即为待检样品中山梨酸钾的含量(以山梨酸计),单位为g/kg。
7.2 分光光度计测试
采用25px比色皿,以试剂空白调零,于532nm波长处测定吸光度,根据以下公式计算结果(g/kg)。
Y=1.921*X-0.012 (公式一)
式中:
Y:为检测样品中山梨酸含量,单位(g/kg);
X: 为吸光度值。
7.3 定性定量分析
根据显色结果与比色卡进行比对,进行定性定量分析。(初步判定:显蓝色,样本中不含有山梨酸钾;显红色,含山梨酸钾,具体的含量范围对比比色卡进行判定)。
8 参考限量标准
参照《GB2760-2014 食品安全国家标准》
表1山梨酸钾限量标准一览表
食品名称 | 限量 (g/kg) | 食品名称 | 限量 (g/kg) |
干酪和再制干酪及其类似品 | 1.0 | 氢化植物油 | 1.0 |
人造黄油(人造奶油)及其类似制品(如黄油和人造黄油混合品) | 1.0 | 风味冰、冰棍类 | 0.5 |
经表面处理的鲜水果 | 0.5 | 果酱 | 1.0 |
蜜饯凉果 | 0.5 | 经表面处理的新鲜蔬菜 | 0.5 |
腌制的蔬菜 | 1.0 | 加工食用菌和藻类 | 1.0 |
豆干再制品 | 1.0 | 新型豆制品(大豆蛋白及膨化食品、大豆素肉等) | 1.0 |
胶基糖果 | 1.5 | 除胶基糖果以外的其他糖果 | 1.0 |
其他杂粮制品(仅限杂粮灌肠制品) | 1.5 | 方便米面制品(仅限米面灌肠制品) | 1.5 |
面包 | 1.0 | 糕点 | 1.0 |
风干、烘干、压干等 水产品 | 1.0 | 熟制水产品(可直接食用) | 1.0 |
其他水产品及其制品 | 1.0 | 蛋制品(改变其物理性状) | 1.5 |
调味糖浆 | 1.0 | 醋 | 1.0 |
酱油 | 1.0 | 酱及酱制品 | 0.5 |
复合调味料 | 1.0 | 饮料类(包装饮用水除外) | 0.5 |
浓缩果蔬汁(浆)(仅限食品工业用) | 2.0 | 乳酸菌饮料 | 1.0 |
配制酒 | 0.4 | 配制酒(仅限青稞干酒) | 0.6g/L |
葡萄酒 | 0.2 | 果酒 | 0.6 |
果冻 | 0.5 | 胶原蛋白肠衣 | 0.5 |
9 产品规格
50次/盒。
10 贮存条件和保存期
常温阴凉避光保存12个月。
11 注意事项
1)样本检测吸光度值超过1.0时,需增大稀释倍数后进行重新测试;试剂C温度过低(低于10℃),容易析出沉淀,有沉淀析出时需在热水中加热溶解;
2)水浴的温度过低会影响样本检测结果,样本放入后需待水再次沸腾后开始计时,如果温度较低,需要延长反应时间;
3)试剂反应过程中避免水蒸汽进入玻璃管内;
4)处理好的样本需在半小时内检测完;
5) 样本检测结果低于0.1g/kg时,即为阴性,说明样本中无山梨酸钾;
6)本产品为客户内部控制和执法部门现场抽检使用,检测结果不具备法律效应。如需对外出具具有法律效应的检测报告或对检测结果有异议的需把样品送第三方资质单位进行检测或符合。